G B 13021-1991
GB/T 2951.8-97
新標(biāo)準(zhǔn):GB/T 2951.41
儀器配置:
1. 試驗(yàn)溫度:室溫-1000℃
2. 溫度調(diào)節(jié):采用程序控制 任意設(shè)定
3. 顯示方式:漢字大屏液晶顯示
4. 加熱管內(nèi)徑:Ф31×(400±50)mm
5. 過熱保護(hù)
6. 外置溫度探針
7. 流量計(jì)及調(diào)節(jié)閥
8. 硅樹脂連接管
9. 燃燒舟(10只
附:聚乙烯管材和管件炭黑含量的測(cè)定
(熱失重法) GB13021-91
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO6964-1986《聚烯烴管材和管件 熱失重法測(cè)定炭黑含量 測(cè)定方法和規(guī)范》。
1、 主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚乙烯管材和管件炭黑含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚乙烯管材和管件,也適用于聚烯烴管材和管件及制造管材和管件所用原?系奶亢諍康牟舛ā?
2、 原理
一定量的樣品在氮?dú)饬髦杏?50±50℃熱解大約45min,并在900±50℃煅燒。根據(jù)熱解和煅燒前后的質(zhì)量差計(jì)算炭黑含量。
3、 試劑
氮?dú)?,?chǔ)存于配有減壓閥和流量表的鋼瓶中。
4、 設(shè)備
4.1 石英樣品舟:長(zhǎng)50~60mm
4.2 管式電爐
4.3 除氧裝置:串聯(lián)的兩根玻璃管,分別裝有活性銅和乙酸錳,配有電爐絲和溫度控制裝置。也可用其他除氧裝置。除氧后氮?dú)庵醒鹾啃∮?0ppm。
4.4馬福爐
4.5能裝入樣品舟的玻璃干燥器
5、 實(shí)驗(yàn)步驟
5.1 稱量條件
溫度為23±2℃
5.2 試樣
從管材、管件或原料中任取樣3份,每份約1g。粉碎后稱量,精確0.0001g。
5.3 步驟
5.3.1將管式電爐升溫550±50℃。打開氮?dú)怃撈?,使氮?dú)庖来瓮ㄟ^活性銅(預(yù)先加熱到180℃)和乙酸錳及流量計(jì),然后進(jìn)入管式電爐,調(diào)節(jié)流量計(jì),使氮?dú)馔ㄈ牍苁诫姞t的流速為200mL/min,大約5min。
5.3.2將裝有樣品的樣品舟推入管式電爐的中心,調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉贋?00mL/min,于550±50℃的溫度下熱解45min。
5.3.3熱解終了時(shí),將樣品舟移回管式電爐的低溫部分,繼續(xù)保持通入氮?dú)?0min
5.3.4取出樣品舟,置于干燥器中冷卻,稱量,精確0.0001g。
5.3.5將樣品舟置于馬福爐中煅燒,溫度為900±50℃,直炭黑全部消失為止。再放入干燥器中冷卻,稱量,精確0.0001g
6、 計(jì)算及結(jié)果顯示
炭黑含量C(%)由式(1)計(jì)算:
m2 — m3
C = × 100%
m 1
...................................................式1
式中: m1 --- 試樣質(zhì)量,g;
m2 --- 樣品舟和試樣在550熱解后的質(zhì)量,g;
m3 --- 樣品舟在900煅燒后的質(zhì)量,g
取三個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值,保留兩位有效數(shù)字。
其中灰分含量C1(%)由式2計(jì)算:
m 3 — m
C1= × 100%
m 1
...................................................式2
式中: m --- 樣品舟的質(zhì)量,g;
m1、m3同上
取三個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值,保留兩位有效數(shù)字。
7、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告包括下列內(nèi)容:
a. 有關(guān)試樣的全部情況
b. 炭黑含量,以質(zhì)量百分比表示
——各個(gè)測(cè)定值;——平均值。
c. 如果灰分含量大于試樣質(zhì)量的1%,則要報(bào)出灰分含量,并注明測(cè)定的炭黑含量可能超過實(shí)際值。
d. 本標(biāo)準(zhǔn)尚未列入的操作細(xì)節(jié)及可能影響測(cè)定結(jié)果的任何意外情況。
e. 測(cè)試人員和日期
f. 本標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)